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多站重量法氣體蒸氣吸附儀

Vacuum & Dynamic Vapor/Gas Sorption Analyzer

型號：BSD-VVS&DVS全功能（真空靜態(tài)+常壓動態(tài)）

產(chǎn)品概述：

◆?8分析位，恒壓吸附動力學(xué)分析?

◆?全功能重量法，（靜態(tài)法VVS+動態(tài)法DVS）

◆?全自動循環(huán)吸附壽命評價

主要功能   Main Function


◆ 真空重量法蒸氣吸附脫附等溫線（VVS）；
 ◆ 動態(tài)重量法蒸氣等壓吸附脫附速率（DVS）；
?◆ 真空重量法蒸氣等壓吸附脫附速率（VVS）；?
 ◆ 動態(tài)重量法氣體吸附脫附等溫線（DGS）；
?◆ 真空重量法氣體吸附脫附等溫線（VGS）；
 ◆ 動態(tài)重量法氣體等壓吸附脫附速率（DGS）；
?◆ 真空重量法氣體等壓吸附脫附速率（VGS）；
 ◆ 動態(tài)重量法程序升溫脫附（TPD）；
◆ 真空重量法程序升溫脫氣（TPD）；
 ◆ 動態(tài)重量法程序升溫還原（TPR）；
◆ 試劑蒸餾提純；
 ◆ 動態(tài)重量法程序升溫氧化（TPO）；
◆ 真空熱重：可進行真空熱重分析；
 ◆ 動態(tài)重量法多組分競爭性吸附評價；
◆ 可升級進行腐蝕性蒸氣、氣體的吸附（如SO2, H2S, NH3等）；?
 ◆ 真空法處理動態(tài)重量法測試分析；

報告內(nèi)容   Report Content


◆ 真空脫氣熱重報告
 ◆ BJH法介孔分析
◆ 吸附脫附等溫線
 ◆ T-plot法微孔分析
?◆ 吸附附脫附速度 ? 
 ◆ D-R法微孔分析
◆ BET單點法比表面 
 ◆ HK法微孔分析
◆ Langmuir比表面


性能參數(shù)   Performance?Parameters

? 測試功能

? 吸附脫附等溫線、吸附動力學(xué)等吸附性能測試

? 恒壓吸附動力學(xué)

? 恒壓吸附動力學(xué)分析（恒壓吸附脫附速率）

? 分析位數(shù)量

? 可選4個或8個分析位；

? 多分析位同時分析，針對重量法恒壓吸附速率慢、吸附測試效率低的特性，大幅提高測試效率，加快科研進度；

? 多分析位完全一致的分析環(huán)境，可獲知同批次材料的細微吸附性能差異；

? 微量天平

? 分辨率/量程

? 原裝進口工業(yè)微量天平，1ug/5000mg（0.1ug/500mg可選）；

? 相比同類產(chǎn)品量程提高2-5倍，拓寬裝樣量范圍，增加取樣代表性，提高準(zhǔn)確度；

? 測試氣體種類

? 水蒸氣、有機蒸氣，以及CO2、烷烯烴等各種非腐蝕性氣體；

? 是否可選配NH3，SO2等

? 腐蝕性氣體吸附質(zhì)

? 是

? 全自動循環(huán)吸附測試

（推薦配置）

? 全自動恒壓變溫吸脫附

? 全自動恒溫變壓吸脫附

? 全自動變溫變壓吸脫附

? 全自動循環(huán)吸附脫附壽命評價

? 脫氣爐與恒溫浴切換方式

（推薦配置）

? 全自動切換

? 特別針對全自動循環(huán)吸附壽命評價

? 吸附測試溫度

? 分析測試溫度：-5℃~60℃，精度±0.1℃
? 恒溫水?。?5℃~80℃，精度±0.1℃

? 加熱爐：室溫~400℃，精度±0.1℃

? 蒸氣防冷凝

? 氣路系統(tǒng)全恒溫，室溫～60℃，精度0.1℃；

? 蒸氣產(chǎn)生方式

? “靜態(tài)蒸發(fā)”法

? “載氣混合”流動法

? 蒸氣“濕度/分壓”控制范圍

? 0.1%～98% P/P0

?2%～98% P/P0，更低P/P0可選配

? 試劑管液體試劑容量

? 120ml

? 120ml

? 具有試劑飽和冷凝回收專利技術(shù)，提高試劑利用率，降低試劑消耗量

? 脫氣活化預(yù)處理

? 真空脫氣，推薦分子泵高真空脫氣功能

? 室溫～400℃，精度±0.1℃；

? 常壓吹掃脫氣

? 室溫～300℃，精度±0.1℃；

? 可視化程序升溫脫氣

? 32段程序升溫，防樣品飛揚；

? 實時可視樣品恒重過程，準(zhǔn)確判斷樣品是否脫氣完全；

? 浮力校正

? 模式一：浮力計算模式（默認(rèn)）；

? 模式二：空白位浮力背景扣除模式；

? 模式三：背景扣除曲線模式；

? 空白位同步測試

? 支持空白位作為背景和浮力扣除同步測試；

? 消除系統(tǒng)誤差，大幅提高測試精度和穩(wěn)定性；

? 除蒸氣真空系統(tǒng)

? 具有，雙泵真空系統(tǒng)

? 高真空機械泵+蒸氣泵，?真空度優(yōu)于10E-3 torr；

? 蒸氣泵具有程序控制的除蒸氣功能

? 分子泵高真空系統(tǒng)

（推薦配置）

? 原裝進口分子泵，真空度優(yōu)于10E-6torr

? 可大幅降低蒸氣背景殘余，提高測試精度

? 分段壓力測量

? 雙壓力傳感器分段測試；

? 原裝進口電容薄膜壓力傳感器；

? 氣控高真空擋板閥

? 原裝進口氣控高真空擋板閥；

? 大通徑，氣控零發(fā)熱；

? 質(zhì)量流量控制器

? 進口高精度質(zhì)量流量控制器MFC

? 實現(xiàn)精確氣體、蒸氣濃度控制


測試報告   Data Report

測試方法區(qū)別   Difference
蒸汽吸附的“重量法”與“容量法”儀器區(qū)別：
關(guān)鍵指標(biāo)
重量法
容量法
定量方式


通過稱量吸附前后的重量變化來確定吸附量，簡稱“重量法”。



通過一定容積內(nèi)吸附前后的壓力變化，根據(jù)“理想氣體狀態(tài)方程”計算得到吸附量，簡稱“容量法”或“體積法”。


核心定量部件


微量天平

重量傳感器的精度通常比壓力傳感器的精度高1-2個數(shù)量級。



壓力傳感器

千分之一的讀數(shù)精度是壓力傳感器的最高精度，但相對微量天平的讀數(shù)精度較低。


主要吸附質(zhì)種類


有機蒸汽、水蒸汽、氣體。

定量方式不依賴于理想氣體狀態(tài)方程，只依賴于重量變化，故不僅可以測試氣體吸附，更在蒸汽類吸附質(zhì)方面具有了先天性優(yōu)勢。



氣體

由于理想氣體狀態(tài)方程對于蒸汽的定量范圍窄，誤差較大，所以容量法只適合進行氣體定量，對與理想氣體相差較大的蒸汽，其定量誤差較大。


吸附動力學(xué)分析


可以

可得到等壓吸附速度數(shù)據(jù)，可進行氣體、蒸汽的吸附動力學(xué)分析、水活度分析等。



不可以

由于是根據(jù)吸附前后壓力變化來定量，所以無法得到等壓吸附速度數(shù)據(jù)，無法進行吸附動力學(xué)分析，只能給出變壓吸附速度曲線。


脫氣預(yù)處理


可以獲得脫氣預(yù)處理過程中的溫度、重量、時間三者之間的關(guān)系的“熱重”曲線，可準(zhǔn)確獲知樣品是否恒重，從而得知是否處理“干凈”。



只能根據(jù)經(jīng)驗設(shè)定一定的脫氣時間，具體樣品是否脫氣“干凈”，無法獲知。（一般采取在允許條件下的盡量增長脫氣時間，采用降低效率的方式來保證脫氣效果。）


是否測試溫區(qū)分布


否

直接稱重，定量與溫度區(qū)域無關(guān)，誤差因素小。



是

由于需要知道各個溫區(qū)內(nèi)的“剩余”氣體量后才能知道樣品的吸附量，所以需測試溫區(qū)分布，具有較多誤差引入源。



重量法蒸汽吸附儀器中“真空法”與“動態(tài)法”區(qū)別：

關(guān)鍵指標(biāo)
真空法
動態(tài)法
方法簡介


將吸附劑樣品處在真空環(huán)境中，讓吸附質(zhì)蒸汽揮發(fā)進入該真空系統(tǒng)并控制在指定分壓P/P0下，連續(xù)獲取時間-重量的數(shù)據(jù)，直至吸附平衡；

? ?此過程中，樣品先是處在真空環(huán)境中，吸附質(zhì)蒸汽不是流動的，是“靜態(tài)”的被吸附的，故也叫“靜態(tài)法”或“真空法”蒸汽吸附。

? ?真空重量法，是理想的物理吸附分析方法，功能強。無需載氣，無載氣對吸附過程影響的因素。數(shù)據(jù)可靠度高，是研究級分析儀器；該方法較“動態(tài)法”出現(xiàn)較晚，技術(shù)要求點高。


??

將吸附劑樣品處在有流動載氣平衡的常壓環(huán)境中，使載氣和吸附質(zhì)蒸汽的混合氣體流過樣品，連續(xù)獲取時間-重量的數(shù)據(jù)，直至吸附平衡；

? ?此過程中，吸附質(zhì)蒸汽是“動態(tài)”流動的，所以叫“動態(tài)法”蒸汽吸附。

? ?動態(tài)重量法，應(yīng)用較早，由早期研究人員自建的“天平+恒溫恒濕箱”的方式發(fā)展而來，可以較簡單的方式獲得重量法蒸汽吸附數(shù)據(jù)，由于儀器無需真空系統(tǒng)，儀器構(gòu)造簡單，成為了早期蒸汽吸附行業(yè)常用方法，并被沿用至今。


樣品預(yù)處理


“真空脫氣”方式，效率高

? ?通過“加熱、抽真空”的方式去除待測樣品表面的水分、空氣等“雜質(zhì)”氣體；這種預(yù)處理方式叫做“脫氣”；
? ?由于可以加熱真空脫氣，對于吸附能力強的樣品，如微孔材料、分子篩、活性炭等大比表面樣品，處理效果優(yōu)秀，預(yù)處理溫度可以高達400℃，處理完樣品不存在二次污染的問題；

? ?樣品表面處理“干凈”，是正確的測試數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。



“常壓吹掃”方式，效率低

? ?通過“加熱、并讓干燥載氣吹過待測樣品”的方式對樣品進行預(yù)處理，這種預(yù)處理方式叫做“吹掃”；
? ?通過載氣吹掃的方式的方式預(yù)處理樣品；預(yù)處理溫度最高在200℃附近，對于微孔中水分等氣體雜質(zhì)難以去除；
? ?若采用真空烘箱烘干的輔助方式，由于不具有防抽飛方式，易使樣品飛揚；且處理后裝樣時，樣品再次接觸空氣，處理效果降低。

? ?樣品預(yù)處理不“干凈”，正確的測試結(jié)果則沒有保證。


進蒸汽方式


? ?樣品經(jīng)過加熱真空脫氣后，樣品室處于真空環(huán)境中，蒸汽吸附質(zhì)由試劑管中的液態(tài)，蒸發(fā)至樣品室變?yōu)檎羝粯悠肺?；P/P0分壓控制通過控制蒸汽壓力的方式來實現(xiàn)。

? ?該方式分壓控制精確度高（誤差小于0.1%），分壓控制范圍寬（0~99%）；


? ?

樣品處于常壓環(huán)境，載氣攜帶蒸汽吸附質(zhì)動態(tài)流過樣品，被樣品吸附；P/P0分壓控制通過控制載氣和蒸汽的比例來實現(xiàn)。

? ?該方式分壓控制精度相對低（誤差1%），分壓控制范圍窄（2~90%）；



BSD用戶論文   BSD User Paper


















核心專利   Core Patent


專利名稱：多站重量法物理吸附儀

專利類型：發(fā)明專利

專利號：ZL?2014?1?0128824.7

保護點：

◆?該重量法物理吸附儀，具有多樣品自動切換裝置，實現(xiàn)多個樣品同時測試；

◆?該重量法物理吸附儀，多樣品自動切換裝置的動力來自步進電機，動力傳輸方式采用磁力傳動，無動密封，實現(xiàn)零泄漏；

◆?該重量法物理吸附儀，具有蒸汽吸附與氣體吸附切換結(jié)構(gòu)，既可以進行蒸汽吸附測試，也可以進行氣體吸附測試。

◆?該重量法物理吸附儀，溫度傳感器的位置與樣品坩堝位置對等，實現(xiàn)樣品溫度的準(zhǔn)確測定。

◆?該重量法物理吸附儀，采用下掛稱重結(jié)構(gòu)。

◆?該重量法物理吸附儀，具有冷阱除蒸汽裝置。



專利名稱：重量法物理吸附儀

專利號：ZL?2014?2??0155921.0

保護點：

◆?采用重量法原理確定氣體及蒸汽吸脫附量的結(jié)構(gòu)；

◆?多樣品測試結(jié)構(gòu)；

◆?蒸汽吸附與氣體吸附切換結(jié)構(gòu)；

◆?飽和蒸汽壓測試結(jié)構(gòu)。



專利名稱：具有防止真空系統(tǒng)被蒸汽污染裝置的重量法物理吸附儀

專利號：ZL?2014?2?0156173.8

保護點：

◆?該重量法物理吸附儀，采用冷阱裝置對蒸汽進行收集與去除，實現(xiàn)了防止真空系統(tǒng)被蒸汽污染的功能；

◆?該冷阱裝置和重量法蒸汽吸附儀為一體，為重量法蒸汽吸??附儀的組成部分之一；

◆?該冷阱裝置可去除蒸汽分子等高沸點氣體，提高真空度；



專利名稱：蒸餾提純裝置及重量法物理吸附儀

專利號：ZL?2014?2?0155044.7

保護點：

◆?具有可對液體有機試劑進行蒸餾提純裝置的重量法蒸汽吸附儀；

◆?該蒸餾提純裝置和重量法吸附儀為一體式結(jié)構(gòu)，為重量法吸附儀的組成部分之一；

◆?該蒸餾提純裝置可程序控制自動進行；



專利名稱：能在線加注液氮的重量法蒸氣吸附儀

專利號：ZL?2015?2?0633597.3

保護點：

◆?具有在線加注冷阱液氮的重量法蒸氣吸附儀；

◆?當(dāng)冷阱裝置中液氮過少時在儀器外部進行液氮加注；

◆??避免了加液氮的過程中由于開關(guān)恒溫室的門而影響封閉恒溫系統(tǒng)的問題。



專利名稱：一種蒸汽發(fā)生裝置

專利號：ZL 2018 2 0752911.3

保護點：

◆?對加熱的試劑管內(nèi)通入載氣，通過鼓泡法得到一定加熱溫度下的未飽和蒸汽；

◆?將一定加熱溫度下的未飽和蒸汽通過較低溫度下的冷凝管，蒸汽達到過飽和狀態(tài)后，多余液體試劑凝出留在冷凝管內(nèi)，得到一定溫度下的飽和蒸汽；

◆?將飽和蒸汽與干燥氣體混合，形成以載氣為背景的具有一定相對壓力的蒸汽；

◆?通過控制干濕路載氣的流速比和冷凝管的溫度，調(diào)節(jié)所需蒸汽的相對壓力；

◆?該蒸汽發(fā)生裝置精度高，蒸汽相對壓力范圍寬。



專利名稱：具有動態(tài)和靜態(tài)雙模式的重量法蒸汽吸附儀

專利號：ZL 2018 2 0951197.0

保護點：

◆?既具有常壓動態(tài)法蒸汽吸附結(jié)構(gòu)，又具有真空靜態(tài)法蒸汽吸附結(jié)構(gòu)；

◆?常壓動態(tài)法蒸汽吸附結(jié)構(gòu)的蒸汽入口，位于吸附腔體內(nèi)的坩堝底部，蒸汽出口位于坩堝上部。該結(jié)構(gòu)最大限度的減小了死體積，提高測試效率和測試準(zhǔn)確性；

◆?具有天平保護結(jié)構(gòu)，采用惰性氣體對天平進行保護，吸附質(zhì)氣體不與天平接觸，可以實現(xiàn)腐蝕性氣體的分析測試，且提高天平的使用壽命；

◆?天平保護氣的入口位于天平室頂部，出口位于坩堝上部（與蒸汽出口共用一個出口），測試過程中保護氣體持續(xù)流動，從而實現(xiàn)對天平全范圍的保護。



專利名稱：一種用于去除蒸汽的具有自泄壓安全結(jié)構(gòu)的冷阱裝置

專利號：ZL 2015 2 0633325.3

保護點：

◆?蒸汽冷阱管與固定密封端之間采用密封圈軟密封，采用彈性連接裝置實現(xiàn)連接并密封；

◆?當(dāng)冷阱管內(nèi)的壓力上升大于大氣壓時，彈性連接裝置自動松開放氣泄壓，實現(xiàn)安全保護作用。

◆?該冷阱的自泄壓裝置，避免了液氮不足冷凝氣體揮發(fā)冷阱管內(nèi)壓力升高而帶來的意外風(fēng)險。



典型客戶   Consumer

多站重量法氣體蒸氣吸附儀

Vacuum & Dynamic Vapor/Gas Sorption Analyzer

型號：BSD-VVS&DVS全功能（真空靜態(tài)+常壓動態(tài)）

分類：動力學(xué)(重量法)-氣體/蒸氣

產(chǎn)品概述：

◆?8分析位，恒壓吸附動力學(xué)分析?

◆?全功能重量法，（靜態(tài)法VVS+動態(tài)法DVS）

◆?全自動循環(huán)吸附壽命評價

主要功能


◆ 真空重量法蒸氣吸附脫附等溫線（VVS）；
 ◆ 動態(tài)重量法蒸氣等壓吸附脫附速率（DVS）；
?◆ 真空重量法蒸氣等壓吸附脫附速率（VVS）；?
 ◆ 動態(tài)重量法氣體吸附脫附等溫線（DGS）；
?◆ 真空重量法氣體吸附脫附等溫線（VGS）；
 ◆ 動態(tài)重量法氣體等壓吸附脫附速率（DGS）；
?◆ 真空重量法氣體等壓吸附脫附速率（VGS）；
 ◆ 動態(tài)重量法程序升溫脫附（TPD）；
◆ 真空重量法程序升溫脫氣（TPD）；
 ◆ 動態(tài)重量法程序升溫還原（TPR）；
◆ 試劑蒸餾提純；
 ◆ 動態(tài)重量法程序升溫氧化（TPO）；
◆ 真空熱重：可進行真空熱重分析；
 ◆ 動態(tài)重量法多組分競爭性吸附評價；
◆ 可升級進行腐蝕性蒸氣、氣體的吸附（如SO2, H2S, NH3等）；?
 ◆ 真空法處理動態(tài)重量法測試分析；

報告內(nèi)容


◆ 真空脫氣熱重報告
 ◆ BJH法介孔分析
◆ 吸附脫附等溫線
 ◆ T-plot法微孔分析
?◆ 吸附附脫附速度 ? 
 ◆ D-R法微孔分析
◆ BET單點法比表面 
 ◆ HK法微孔分析
◆ Langmuir比表面


性能參數(shù)

測試功能：? 吸附脫附等溫線、吸附動力學(xué)等吸附性能測試；

恒壓吸附動力學(xué)：? 恒壓吸附動力學(xué)分析（恒壓吸附脫附速率）；

分析位數(shù)量：
? 可選4個或8個分析位；
? 多分析位同時分析，針對重量法恒壓吸附速率慢、吸附測試效率低的特性，大幅提高測試效率，加快科研進度；
? 多分析位完全一致的分析環(huán)境，可獲知同批次材料的細微吸附性能差異；

微量天平? 分辨率/量程：
? 原裝進口工業(yè)微量天平，1ug/5000mg（0.1ug/500mg可選）；
? 相比同類產(chǎn)品量程提高2-5倍，拓寬裝樣量范圍，增加取樣代表性，提高準(zhǔn)確度；

測試氣體種類：水蒸氣、有機蒸氣，以及CO2、烷烯烴等各種非腐蝕性氣體；

是否可選配NH3，SO2等腐蝕性氣體吸附質(zhì)：是；

?全自動循環(huán)吸附測試（推薦配置）：
? 全自動恒壓變溫吸脫附
? 全自動恒溫變壓吸脫附
? 全自動變溫變壓吸脫附
? 全自動循環(huán)吸附脫附壽命評價

? 脫氣爐與恒溫浴切換方式（推薦配置）：
? 全自動切換；
? 特別針對全自動循環(huán)吸附壽命評價；

吸附測試溫度：
? 分析測試溫度：-5℃~60℃，精度±0.1℃；
? 恒溫水浴：-5℃~80℃，精度±0.1℃；

? 蒸氣防冷凝：
? 氣路系統(tǒng)全恒溫，室溫～60℃，精度0.1℃；

?蒸氣產(chǎn)生方式：
? “靜態(tài)蒸發(fā)”法；
? “載氣混合”流動法；

蒸氣“濕度/分壓”控制范圍：
? 0.1%～98% P/P0；
? 2%～98% P/P0，更低P/P0可選配；

? 試劑管液體試劑容量：
? 120ml

? 具有試劑飽和冷凝回收專利技術(shù)，提高試劑利用率，降低試劑消耗量；


脫氣活化預(yù)處理：
? 真空脫氣，推薦分子泵高真空脫氣功能
? 室溫～400℃，精度±0.1℃；

? 常壓吹掃脫氣
? 室溫～300℃，精度±0.1℃；

可視化程序升溫脫氣：
? 32段程序升溫，防樣品飛揚；
? 實時可視樣品恒重過程，準(zhǔn)確判斷樣品是否脫氣完全；

浮力校正：
? 模式一：浮力計算模式（默認(rèn)）；
? 模式二：空白位浮力背景扣除模式；
? 模式三：背景扣除曲線模式；

?空白位同步測試：
? 支持空白位作為背景和浮力扣除同步測試；
? 消除系統(tǒng)誤差，大幅提高測試精度和穩(wěn)定性；

除蒸氣真空系統(tǒng)：
? 具有，雙泵真空系統(tǒng)
? 高真空機械泵+蒸氣泵
? 蒸氣泵具有程序控制的除蒸氣功能；

?分子泵高真空系統(tǒng)（推薦配置）：
? 原裝進口分子泵，真空度優(yōu)于10E-6 torr
? 可大幅降低蒸氣背景殘余，提高測試精度；

?分段壓力測量：
? 雙壓力傳感器分段測試；
? 原裝進口電容薄膜壓力傳感器；

?氣控高真空擋板閥：
? 原裝進口氣控高真空擋板閥；
? 大通徑，氣控零發(fā)熱；

質(zhì)量流量控制器：
? 進口高精度質(zhì)量流量控制器MFC
? 實現(xiàn)精確氣體、蒸氣濃度控制

測試報告

測試方法區(qū)別

蒸汽吸附的“重量法”與“容量法”儀器區(qū)別：
關(guān)鍵指標(biāo)
重量法
容量法
定量方式


通過稱量吸附前后的重量變化來確定吸附量，簡稱“重量法”。



通過一定容積內(nèi)吸附前后的壓力變化，根據(jù)“理想氣體狀態(tài)方程”計算得到吸附量，簡稱“容量法”或“體積法”。


核心定量部件


微量天平

重量傳感器的精度通常比壓力傳感器的精度高1-2個數(shù)量級。



壓力傳感器

千分之一的讀數(shù)精度是壓力傳感器的最高精度，但相對微量天平的讀數(shù)精度較低。


主要吸附質(zhì)種類


有機蒸汽、水蒸汽、氣體。

定量方式不依賴于理想氣體狀態(tài)方程，只依賴于重量變化，故不僅可以測試氣體吸附，更在蒸汽類吸附質(zhì)方面具有了先天性優(yōu)勢。



氣體

由于理想氣體狀態(tài)方程對于蒸汽的定量范圍窄，誤差較大，所以容量法只適合進行氣體定量，對與理想氣體相差較大的蒸汽，其定量誤差較大。


吸附動力學(xué)分析


可以

可得到等壓吸附速度數(shù)據(jù)，可進行氣體、蒸汽的吸附動力學(xué)分析、水活度分析等。



不可以

由于是根據(jù)吸附前后壓力變化來定量，所以無法得到等壓吸附速度數(shù)據(jù)，無法進行吸附動力學(xué)分析，只能給出變壓吸附速度曲線。


脫氣預(yù)處理


可以獲得脫氣預(yù)處理過程中的溫度、重量、時間三者之間的關(guān)系的“熱重”曲線，可準(zhǔn)確獲知樣品是否恒重，從而得知是否處理“干凈”。



只能根據(jù)經(jīng)驗設(shè)定一定的脫氣時間，具體樣品是否脫氣“干凈”，無法獲知。（一般采取在允許條件下的盡量增長脫氣時間，采用降低效率的方式來保證脫氣效果。）


是否測試溫區(qū)分布


否

直接稱重，定量與溫度區(qū)域無關(guān)，誤差因素小。



是

由于需要知道各個溫區(qū)內(nèi)的“剩余”氣體量后才能知道樣品的吸附量，所以需測試溫區(qū)分布，具有較多誤差引入源。



重量法蒸汽吸附儀器中“真空法”與“動態(tài)法”區(qū)別：

關(guān)鍵指標(biāo)
真空法
動態(tài)法
方法簡介


將吸附劑樣品處在真空環(huán)境中，讓吸附質(zhì)蒸汽揮發(fā)進入該真空系統(tǒng)并控制在指定分壓P/P0下，連續(xù)獲取時間-重量的數(shù)據(jù)，直至吸附平衡；

? ?此過程中，樣品先是處在真空環(huán)境中，吸附質(zhì)蒸汽不是流動的，是“靜態(tài)”的被吸附的，故也叫“靜態(tài)法”或“真空法”蒸汽吸附。

? ?真空重量法，是理想的物理吸附分析方法，功能強。無需載氣，無載氣對吸附過程影響的因素。數(shù)據(jù)可靠度高，是研究級分析儀器；該方法較“動態(tài)法”出現(xiàn)較晚，技術(shù)要求點高。


??

將吸附劑樣品處在有流動載氣平衡的常壓環(huán)境中，使載氣和吸附質(zhì)蒸汽的混合氣體流過樣品，連續(xù)獲取時間-重量的數(shù)據(jù)，直至吸附平衡；

? ?此過程中，吸附質(zhì)蒸汽是“動態(tài)”流動的，所以叫“動態(tài)法”蒸汽吸附。

? ?動態(tài)重量法，應(yīng)用較早，由早期研究人員自建的“天平+恒溫恒濕箱”的方式發(fā)展而來，可以較簡單的方式獲得重量法蒸汽吸附數(shù)據(jù)，由于儀器無需真空系統(tǒng)，儀器構(gòu)造簡單，成為了早期蒸汽吸附行業(yè)常用方法，并被沿用至今。


樣品預(yù)處理


“真空脫氣”方式，效率高

? ?通過“加熱、抽真空”的方式去除待測樣品表面的水分、空氣等“雜質(zhì)”氣體；這種預(yù)處理方式叫做“脫氣”；
? ?由于可以加熱真空脫氣，對于吸附能力強的樣品，如微孔材料、分子篩、活性炭等大比表面樣品，處理效果優(yōu)秀，預(yù)處理溫度可以高達400℃，處理完樣品不存在二次污染的問題；

? ?樣品表面處理“干凈”，是正確的測試數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。



“常壓吹掃”方式，效率低

? ?通過“加熱、并讓干燥載氣吹過待測樣品”的方式對樣品進行預(yù)處理，這種預(yù)處理方式叫做“吹掃”；
? ?通過載氣吹掃的方式的方式預(yù)處理樣品；預(yù)處理溫度最高在200℃附近，對于微孔中水分等氣體雜質(zhì)難以去除；
? ?若采用真空烘箱烘干的輔助方式，由于不具有防抽飛方式，易使樣品飛揚；且處理后裝樣時，樣品再次接觸空氣，處理效果降低。

? ?樣品預(yù)處理不“干凈”，正確的測試結(jié)果則沒有保證。


進蒸汽方式


? ?樣品經(jīng)過加熱真空脫氣后，樣品室處于真空環(huán)境中，蒸汽吸附質(zhì)由試劑管中的液態(tài)，蒸發(fā)至樣品室變?yōu)檎羝?，被樣品吸附；P/P0分壓控制通過控制蒸汽壓力的方式來實現(xiàn)。

? ?該方式分壓控制精確度高（誤差小于0.1%），分壓控制范圍寬（0~99%）；


? ?

樣品處于常壓環(huán)境，載氣攜帶蒸汽吸附質(zhì)動態(tài)流過樣品，被樣品吸附；P/P0分壓控制通過控制載氣和蒸汽的比例來實現(xiàn)。

? ?該方式分壓控制精度相對低（誤差1%），分壓控制范圍窄（2~90%）；



BSD用戶論文















核心專利

專利名稱：多站重量法物理吸附儀

專利類型：發(fā)明專利

專利號：ZL?2014?1?0128824.7

保護點：

◆?該重量法物理吸附儀，具有多樣品自動切換裝置，實現(xiàn)多個樣品同時測試；

◆?該重量法物理吸附儀，多樣品自動切換裝置的動力來自步進電機，動力傳輸方式采用磁力傳動，無動密封，實現(xiàn)零泄漏；

◆?該重量法物理吸附儀，具有蒸汽吸附與氣體吸附切換結(jié)構(gòu)，既可以進行蒸汽吸附測試，也可以進行氣體吸附測試。

◆?該重量法物理吸附儀，溫度傳感器的位置與樣品坩堝位置對等，實現(xiàn)樣品溫度的準(zhǔn)確測定。

◆?該重量法物理吸附儀，采用下掛稱重結(jié)構(gòu)。

◆?該重量法物理吸附儀，具有冷阱除蒸汽裝置。



專利名稱：重量法物理吸附儀

專利號：ZL?2014?2??0155921.0

保護點：

◆?采用重量法原理確定氣體及蒸汽吸脫附量的結(jié)構(gòu)；

◆?多樣品測試結(jié)構(gòu)；

◆?蒸汽吸附與氣體吸附切換結(jié)構(gòu)；

◆?飽和蒸汽壓測試結(jié)構(gòu)。



專利名稱：具有防止真空系統(tǒng)被蒸汽污染裝置的重量法物理吸附儀

專利號：ZL?2014?2?0156173.8

保護點：

◆?該重量法物理吸附儀，采用冷阱裝置對蒸汽進行收集與去除，實現(xiàn)了防止真空系統(tǒng)被蒸汽污染的功能；

◆?該冷阱裝置和重量法蒸汽吸附儀為一體，為重量法蒸汽吸??附儀的組成部分之一；

◆?該冷阱裝置可去除蒸汽分子等高沸點氣體，提高真空度；



專利名稱：蒸餾提純裝置及重量法物理吸附儀

專利號：ZL?2014?2?0155044.7

保護點：

◆?具有可對液體有機試劑進行蒸餾提純裝置的重量法蒸汽吸附儀；

◆?該蒸餾提純裝置和重量法吸附儀為一體式結(jié)構(gòu)，為重量法吸附儀的組成部分之一；

◆?該蒸餾提純裝置可程序控制自動進行；



專利名稱：能在線加注液氮的重量法蒸氣吸附儀

專利號：ZL?2015?2?0633597.3

保護點：

◆?具有在線加注冷阱液氮的重量法蒸氣吸附儀；

◆?當(dāng)冷阱裝置中液氮過少時在儀器外部進行液氮加注；

◆??避免了加液氮的過程中由于開關(guān)恒溫室的門而影響封閉恒溫系統(tǒng)的問題。



專利名稱：一種蒸汽發(fā)生裝置

專利號：ZL 2018 2 0752911.3

保護點：

◆?對加熱的試劑管內(nèi)通入載氣，通過鼓泡法得到一定加熱溫度下的未飽和蒸汽；

◆?將一定加熱溫度下的未飽和蒸汽通過較低溫度下的冷凝管，蒸汽達到過飽和狀態(tài)后，多余液體試劑凝出留在冷凝管內(nèi)，得到一定溫度下的飽和蒸汽；

◆?將飽和蒸汽與干燥氣體混合，形成以載氣為背景的具有一定相對壓力的蒸汽；

◆?通過控制干濕路載氣的流速比和冷凝管的溫度，調(diào)節(jié)所需蒸汽的相對壓力；

◆?該蒸汽發(fā)生裝置精度高，蒸汽相對壓力范圍寬。



專利名稱：具有動態(tài)和靜態(tài)雙模式的重量法蒸汽吸附儀

專利號：ZL 2018 2 0951197.0

保護點：

◆?既具有常壓動態(tài)法蒸汽吸附結(jié)構(gòu)，又具有真空靜態(tài)法蒸汽吸附結(jié)構(gòu)；

◆?常壓動態(tài)法蒸汽吸附結(jié)構(gòu)的蒸汽入口，位于吸附腔體內(nèi)的坩堝底部，蒸汽出口位于坩堝上部。該結(jié)構(gòu)最大限度的減小了死體積，提高測試效率和測試準(zhǔn)確性；

◆?具有天平保護結(jié)構(gòu)，采用惰性氣體對天平進行保護，吸附質(zhì)氣體不與天平接觸，可以實現(xiàn)腐蝕性氣體的分析測試，且提高天平的使用壽命；

◆?天平保護氣的入口位于天平室頂部，出口位于坩堝上部（與蒸汽出口共用一個出口），測試過程中保護氣體持續(xù)流動，從而實現(xiàn)對天平全范圍的保護。



專利名稱：一種用于去除蒸汽的具有自泄壓安全結(jié)構(gòu)的冷阱裝置

專利號：ZL 2015 2 0633325.3

保護點：

◆?蒸汽冷阱管與固定密封端之間采用密封圈軟密封，采用彈性連接裝置實現(xiàn)連接并密封；

◆?當(dāng)冷阱管內(nèi)的壓力上升大于大氣壓時，彈性連接裝置自動松開放氣泄壓，實現(xiàn)安全保護作用。

◆?該冷阱的自泄壓裝置，避免了液氮不足冷凝氣體揮發(fā)冷阱管內(nèi)壓力升高而帶來的意外風(fēng)險。



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